1,4-Phthalaldehyde

Ychwanegwch 6.0 go sodiwm sylffid, 2.7 go powdr sylffwr, 5 go sodiwm hydrocsid a 60 ml o ddŵr i mewn i fflasg 250 ml tri gwddf gyda chyddwysydd adlif a dyfais droi, a chodwch y tymheredd i 80 ℃ wrth ei droi.Mae'r powdr sylffwr Melyn yn hydoddi, ac mae'r ateb yn troi'n goch.Ar ôl adlif am 1 h, ceir hydoddiant polysulfide sodiwm coch tywyll.

Ychwanegwch 13.7 go p-nitrotoluene, 80 ml o ethanol diwydiannol, 0.279 go N, N-dimethylformamide a 2.0 go wrea i mewn i fflasg tri gwddf 250 ml gyda thwndis gollwng, cyddwysydd adlif a dyfais droi, gwres a throi hydoddi p-nitrotoluene i gael hydoddiant melyn golau.Pan fydd y tymheredd yn cael ei godi'n raddol i 80 ℃ a'i gadw'n gyson, mae'r ateb polysulfide sodiwm a baratowyd yn y cam uchod yn cael ei ollwng, ac mae'r ateb yn troi'n las yn gyflym, yna'n troi gwyrdd tywyll i frown tywyll, ac yn olaf yn troi'n frown cochlyd.Mae'n cael ei ollwng o fewn 1.5-2.0 awr, ac yna'n cael ei gadw ar 80 ℃ ar gyfer adwaith adlif am 2 awr.Mae distyllu stêm yn cael ei wneud yn gyflym.Ar yr un pryd o ddistyllu, ychwanegir 100 ml o ddŵr, cesglir 150 ml o ddistyllad, a gwerth pH yw 7. Mae'r hylif gweddilliol yn cael ei oeri â rhew yn gyflym i waddodi crisialau melyn golau, sy'n cael eu tynnu ag ether (30 ml × 5). ), ei anweddu a'i sychu i gael solid melyn p-aminobenzaldehyde.

Ychwanegwch 5.89 paraformaldehyde, 13.2 g hydroxylamine hydroclorid a 85 ml o ddŵr i mewn i fflasg 250 ml o dri gwddf, cynheswch a'i droi i'w gwneud i gyd yn hydoddi i gael hydoddiant di-liw, yna ychwanegwch 25.5 g hydrad sodiwm asetad, cadwch y tymheredd ar 80 ℃ ac adlif ar gyfer 15 munud i gael hydoddiant fformaldehyd oxime (10%) di-liw.

Mewn bicer 50 ml, ychwanegwch 3.5 g p-aminobenzaldehyde, 10 ml o ddŵr, gollwng 5 ml o asid hydroclorig crynodedig, a pharhau i droi.Mae'r sylwedd melyn golau yn troi'n ddu yn gyflym ac yn hydoddi'n barhaus.Gellir ei gynhesu'n iawn (o dan 6 ℃) i ddiddymu'r cyfan ohono.Oerwch ef mewn baddon halen iâ, ac mae'r tymheredd yn disgyn i lai na 5 ℃.Ar yr adeg hon, mae hydroclorid p-aminobenzaldehyde yn gwaddodi fel gronynnau mân, ac mae'r hydoddiant yn dod yn bast.O dan ei droi, diferwyd 5-10 ℃ 5 ml o hydoddiant sodiwm nitraid o fewn 20 munud, a pharhawyd â'r troi am tua 20 munud.Defnyddiwyd hydoddiant sodiwm asetad 40% i addasu papur prawf coch y Congo i fod yn niwtral i gael hydoddiant halen diazonium.

Hydoddwch 0.7 g o sylffad copr crisialog, 0.2 go sodiwm sylffit a 1.6 go hydrad sodiwm asetad i doddiant oxime fformaldehyd 10%, ac mae'r hydoddiant yn troi'n wyrdd.Ar ôl diferu, cadwch y tymheredd isel am 30 munud i gael hydoddiant llwyd, ychwanegwch 30 ml o asid hydroclorig crynodedig, codwch y tymheredd i 100 ℃, adlif am 1 awr, mae'r ateb yn ymddangos yn oren, distyllu stêm, cael solet gwyn ychydig yn felyn, hidlo a sychu i gael y cynnyrch crai o p-benzaldehyde.Cafodd y cynnyrch ei ailgrisialu gyda'r toddydd cymysg o alcohol a dŵr 1:1.